某兴趣小组以苯*为原料,按以下反应原理和流程合成对氨基苯磺*+H2SO4+H2O已知:苯*是一种无*油状液体,...
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某兴趣小组以苯*为原料,按以下反应原理和流程合成对氨基苯磺*
+H2SO4 +H2O
已知:苯*是一种无*油状液体,微溶于水,易溶于乙醇,熔点-6.1℃,沸点184.4℃。对氨基苯磺*是一种白*晶体,微溶于冷水,可溶于沸水,易溶于碱*溶液,不溶于乙醇。
(1)下列*作或描述不正确的是________
A.步骤①浓硫*要分批滴加且不断振荡,并在*水中冷却目的是为防止苯*的挥发或碳化
B.步骤③倒入冷水中后,若没有析出晶体,可用玻璃棒搅拌或加入晶种促进晶体析出
C.步骤②加热采用水浴加热,其优点是反应物受热均匀,便于控制温度
D.实验装置中温度计可以改变位置,也可使其水银球浸入在浴液中
(2)步骤②反应时如图所示装置中进行,其中仪器a的名称_________ 。步骤④中洗涤剂最好选择 ______ 洗涤沉淀的*作是______________。
A. 15%的乙醇 B.热水 C. 冷水 溶液
(3)苯*与足量浓硫*反应后,为验*苯*是否完全反应,可取出几滴反应混合液滴到5-6mL10% NaOH溶液,若 _________现象则认为反应已基本完全。
(4)步骤⑥中*作X为__________,实验有时需要将步骤⑤、⑦、⑧的*作重复多次,其目的是______________________。
(5)苯*与浓硫*混合时会反生副反应产生盐类物质,写出其反应化学方程式____。
(6)步骤⑤至⑧过程 ,下列装置肯定用不到的是___ ,若制得的晶体颗粒较小,分析可能的原因______(写出两点)。
【回答】
【*】 (1). C (2). 球形冷凝管 (3). A (4). 向过滤器中加入15%的乙醇浸没沉淀,待乙醇自然流出后,重复*作2—3次 (5). 得到澄清溶液(或溶液不分层) (6). 趁热过滤 (7). 提高对氨基苯磺*的纯度 (8). H2SO4+→ (9). ①⑤ (10). 溶液温度过高或冷却结晶时速度过快
【解析】
【分析】
由实验制备流程可知,为防止与浓硫*混合时,苯*挥发或碳化,在冷水冷却的条件下配得浓硫*苯*溶液,然后油浴加热到170—180℃,浓硫*和苯*反应生成对氨基苯磺*,待冷却到50℃,将反应混合物倒入冷水中,将所得悬浊液抽滤、洗涤得到粗产品,将粗产品在沸水中溶解,加入活*炭脱*,为防止对氨基苯磺*冷却时析出,趁热过滤得到滤液,将滤液冷却析出晶体,经抽滤、洗涤、干燥得到对氨基苯磺*。
【详解】(1)A、因浓硫*具有脱水*,浓硫*滴入到苯*中时会放出大量的热,为防止苯*的挥发或碳化,步骤①浓硫*要分批滴加且不断振荡,并在*水中冷却,故正确;
B、步骤③倒入冷水中后,若没有析出晶体,应该用玻璃棒搅拌或加入晶种促进晶体析出,故正确;
C、步骤②中反应温度为170—180℃,高于水的沸点,则加热应采用油浴加热,故错误;
D、温度计的作用是控制反应温度在170—180℃,实验时温度计可以*入反应液中,也可*入油浴中,故正确;
故*为:C;
(2)仪器a为球形冷凝管,其冷凝回流的作用;因苯*是一种无*油状液体,微溶于水,易溶于乙醇,对氨基苯磺*是一种白*晶体,微溶于冷水,可溶于沸水,易溶于碱*溶液,不溶于乙醇,则洗涤时选用15%的乙醇可减少产品的损失,提高产率;洗涤的*作为向过滤器中加入15%的乙醇浸没沉淀,待乙醇自然流出后,重复*作2—3次,故*为:球形冷凝管;A;向过滤器中加入15%的乙醇浸没沉淀,待乙醇自然流出后,重复*作2—3次;
(3)苯*是微溶于水的无*油状液体,而对氨基苯磺*易溶于碱*溶液,若苯*完全反应,混合液中不存在苯*,取出几滴反应混合液滴到5-6mL10% NaOH溶液,溶液不分层得到澄清溶液,故*为:得到澄清溶液(或溶液不分层);
(4)因对氨基苯磺*可溶于沸水,为防止对氨基苯磺*冷却时析出,应趁热过滤得到滤液,则步骤⑥为趁热过滤;实验有时需要将步骤⑤、⑦、⑧的*作重复多次,可以有效除去产品中的杂质,提高对氨基苯磺*的纯度,故*为:趁热过滤;提高对氨基苯磺*的纯度;
(5)苯*含有氨基,可与浓硫*反应生成盐硫**苯*,反应的化学方程式为H2SO4+→,故*为:H2SO4+→;
(6)步骤⑤至⑧过程,装置③为沸水溶解,装置④为趁热过滤,装置②为抽滤,整个过程不需要蒸发和灼烧,故选①⑤;因对氨基苯磺*微溶于冷水,可溶于沸水,若制得的晶体颗粒较小,可能的原因是溶液温度过高或冷却结晶时速度过快,故*为:①⑤;溶液温度过高;冷却结晶时速度过快。
【点睛】本题考查有机物制备方案设计,涉及物质的分离提纯、基本*作等,理解实验原理和物质的*质是解题的关键。
知识点:电离平衡 水解平衡
题型:推断题
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