正溴丁*是稀有元素萃取的溶剂及有机合成的中间体,其制备如图(夹持装置略):已知:i.NaBr+H2SO4(浓)...
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正溴丁*是稀有元素萃取的溶剂及有机合成的中间体,其制备如图(夹持装置略):
已知:+H2SO4(浓)=HBr↑+NaHSO4
3CH2CH2CH2OH十HBr→CH3CH2CH2CH2Br+H2O
iii.2HBr+H2SO4Br2+SO2+2H2O
iv.正溴丁*密度:1.27g·mL-1;浓硫*密度:1.84g·mL-1
请回答下列问题:
(1)正溴丁*粗产品的制备:
①仪器a的名称是__,向圆底烧瓶中添加*品顺序正确的是__(填正确选项字母)。
A.浓H2SO4→适量水→正丁醇→溴化*粉末
B.适量水→浓H2SO4→正丁醇→溴化*粉末
C.适量水→正丁醇→浓H2SO4→溴化*粉末
D.适量水→正丁醇→溴化*粉末→浓H2SO4
②装置b中装入NaOH溶液,目的是__。
③加热回流,在此期间要不断地摇动反应装置,其原因为__;冷却后改为蒸馏装置,蒸出其正溴丁*的粗品。
(2)正溴丁*的提纯:
①把正溴丁*粗品倒入分液漏斗中,加入适量水洗涤,分出有机层;
②在另一干燥的分液漏斗中,加入浓硫*洗去有机层中少量的未反应的正丁醇及副产物,从__(选填“上口”或“下口”)分出有机层;
③有机层依次用适量的水、浓硫*、水、饱和NaHCO3溶液、水洗涤,用无水CaCl2干燥。以上三次用水洗涤简化为一次用水洗涤是否合理,并说明理由__。
(3)①若洗涤后产物有红*,说明含有溴单质,应加入适量的饱和NaHSO3溶液洗涤,将溴单质全部除去,其反应的离子方程式为__。
②若投入正丁醇11.84g,得到产物12.50g。则正丁醇的转化率为__(保留两位小数)。
【回答】
(1). 球形冷凝管 (2). B (3). 吸收尾气,防止污染空气 (4). 使反应物充分接触,充分反应,提高正溴丁*的产率 (5). 上口 (6). 不合理,第一次水洗除去HBr和正丁醇,第二次除去大部分的H2SO4,第三次除去NaHCO3,三次水洗可减少试剂的用量 (7). Br2+HSO3-+H2O==2Br-+SO42-+3H+ (8). 57.03%
【解析】
(1)①仪器a是冷凝管,向圆底烧瓶中添加*品时,水应在浓硫*之前加入,正丁醇应在浓硫*之后加入,因为若在浓硫*之前加入,与浓硫*作用后放热,使正丁醇大量挥发造成损失,溴化*若先加入,则会与浓硫*反应放出气体,不仅浪费原料,还会污染空气。
②装置b中装入NaOH溶液,主要为了吸收反应产物。
③加热回流,在此期间要不断地摇动反应装置,从反应物的充分接触、提高原料利用率角度分析原因。
(2)②在另一干燥的分液漏斗中,加入浓硫*洗去有机层中少量的未反应的正丁醇及副产物,因为有机层密度比浓硫*小,所以在液体的上层,由此确定分离方法。
③有机层依次用适量的水洗涤,可洗去HBr和正丁醇;浓硫*洗涤,可洗去未被水洗掉的正丁醇;再水洗,可洗去浓硫*;饱和NaHCO3溶液洗去大部分硫*;水洗涤,洗去余下的少量硫*,用无水CaCl2干燥去水。以上三次用水洗涤简化为一次用水洗涤不合理,因为需加大试剂用量。
(3)①若洗涤后产物有红*,说明含有溴单质,应加入适量的饱和NaHSO3溶液洗涤,将溴单质全部除去,同时HSO3-被氧化为SO42-,同时生成H+。
②由产物质量12.50g,可求出产物的物质的量,也就等于反应物的变化量,由投入正丁醇11.84g,可求出正丁醇的起始量,从而求出正丁醇的转化率。
【详解】(1)①仪器a是球形冷凝管;向圆底烧瓶中添加*品时,水应在浓硫*之前加入,正丁醇应在浓硫*之后加入,因为若在浓硫*之前加入,与浓硫*作用后放热,使正丁醇大量挥发造成损失,溴化*若先加入,则会与浓硫*反应放出气体,不仅浪费原料,还会污染空气,由此得出向圆底烧瓶中添加*品顺序正确的是B。*为:球形冷凝管;B;
②装置b中装入NaOH溶液,其目的主要是为了吸收尾气,防止污染空气。*为:吸收尾气,防止污染空气;
③加热回流,在此期间要不断地摇动反应装置,其原因为使反应物充分接触,充分反应,提高正溴丁*的产率。*为:使反应物充分接触,充分反应,提高正溴丁*的产率;
(2)②在另一干燥的分液漏斗中,加入浓硫*洗去有机层中少量的未反应的正丁醇及副产物,因为有机层密度比浓硫*小,所以在液体的上层,应从上口分出有机层。*为:上口;
③有机层依次用适量的水洗涤,可洗去HBr和正丁醇;浓硫*洗涤,可洗去未被水洗掉的正丁醇;再水洗,可洗去浓硫*;饱和NaHCO3溶液洗去大部分硫*;水洗涤,洗去余下的少量硫*,用无水CaCl2干燥去水。以上三次用水洗涤简化为一次用水洗涤不合理,因为需加大试剂用量。*为:不合理,第一次水洗除去HBr和正丁醇,第二次除去大部分的H2SO4,第三次除去NaHCO3,三次水洗可减少试剂的用量;
(3)①若洗涤后产物有红*,说明含有溴单质,应加入适量的饱和NaHSO3溶液洗涤,将溴单质全部除去,同时HSO3-被氧化为SO42-,同时生成H+,反应的离子方程式为Br2+HSO3-+H2O=2Br-+SO42-+3H+。*为:Br2+HSO3-+H2O=2Br-+SO42-+3H+;
②正丁醇的起始投入量为n(正丁醇)==0.16mol,正溴丁*物质的量为 =0.09124mol,则参加反应的正丁醇的物质的量为0.09124mol,从而求出正丁醇的转化率为= 57.03%。*为:57.03%。
【点睛】在确定试剂加入的先后顺序时,可采用尝试加入法,通过尝试,比较得出哪种加入顺序效果最佳,从而确定试剂加入的正确顺序。
知识点:物质的分离 提纯和检验
题型:实验,探究题
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