化鋁鋰(LiAlH4)是有機合成中的重要還原劑。某課題組設計實驗製備化鋁鋰並測定其純度。已知:化鋁鋰、...

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問題詳情：

*化鋁鋰(LiAlH4)是有機合成中的重要還原劑。某課題組設計實驗製備*化鋁鋰並測定其純度。已知: *化鋁鋰、*化鋰遇水都劇烈反應併產生同一種氣體。

I.製備*化鋰

選擇圖I中的裝置製備*化鋰(有些裝置可重複使用):

（1）裝置的連接順序(從左至右)為A→______________。

（2）檢查好裝置的氣密*，點燃酒精燈前需進行的實驗*作是_______________。

（3）寫出製備*化鋁鋰的化學方程式:__________________。

II. 製備*化鋁鋰

1947年，Schlesinger,Bond和Finholt首次製得*化鋁鋰，其方法是使*化鋰與無水三*化鋁按一定比例在乙醚中混合，攪樣，充分反應後，經一系列*作得到LiAlH4晶體。

（4）寫出*化鋰與無水三*化鋁反應的化學方程式:____________________。

III.測定*化鋁鋰產品(不含*化鋰)的純度

（5）按圖2裝配儀器、檢查裝置氣密*並裝好*品(Y形管中的蒸餾水足量，為了避免*化鋁鋰遇水發生*，蒸餾水中需摻入四*呋喃作稀釋劑),啟動反應的*作是________。讀數之前上下移動量氣管右側的容器，使量氣管左、右有兩側的液麪在同一水平面上，其目的是_________。

（6）在標準狀況下，反應前量氣管讀數為V1 mL，反應完畢並冷卻之後，量氣管讀數為V2 mL。該樣品的純度為_____________(用含a、V1、V2 的代數式表示)。如果起始讀數時俯視刻度線，測得的結果將________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。

【回答】

D→B→C→B→E 打開裝置A中分液漏斗的活塞，一段時間後，用小試管在裝置E的水槽中收集氣體並驗純 2Li+H22LiH 4LiH+AlCl3=LiAlH4+3LiCl 傾斜Y形管，將蒸餾水(摻入四*呋喃) 全部注入a*品中確保量氣管內氣體的壓強與大氣壓強相等偏高

【解析】

I. (1) *化鋰遇水能夠劇烈反應，因此生成的*氣需要乾燥，併除去其中混有的H2S，因此需要顯通過*氧化*溶液除去硫化*氣體，再通過濃硫*乾燥，然後在C裝置中發生反應生成*化鋰，為防止外界水蒸氣進入裝置，後面需要接乾燥裝置B，最後用排水集氣法收集未反應的*氣，裝置的連接順序(從左至右)為A→D→B→C→B→E，故*為D→B→C→B→E；

(2)檢查好裝置的氣密*，點燃酒精燈前需要首先製備*氣，並檢驗*氣的純度，因此進行的實驗*作為打開裝置A中分液漏斗的活塞，一段時間後，用小試管在裝置E的水槽中收集氣體並驗純，故*為打開裝置A中分液漏斗的活塞，一段時間後，用小試管在裝置E的水槽中收集氣體並驗純；

(3)*氣與鋰反應制備*化鋰的化學方程式為，故*為2Li＋H22LiH；

II. (4) *化鋰與無水三*化鋁按一定比例在乙醚中混合，充分反應得到LiAlH4，反應的化學方程式為4LiH＋AlCl3=LiAlH4＋3LiCl，故*為4LiH＋AlCl3=LiAlH4＋3LiCl；

III. (5)按圖2裝配儀器、檢查裝置氣密*並裝好*品，Y形管中的蒸餾水足量，啟動反應時只需要傾斜Y形管，將蒸餾水(摻入四*呋喃)全部注入a *品中即可。讀數之前，上下移動量氣管右側的容器，使量氣管左、右兩側的液麪在同一水下面上，可以確保量氣管內氣體的壓強與大氣壓強相等，減少實驗誤差，故*為傾斜Y形管，將蒸餾水(摻入四*呋喃)全部注入a *品中，確保量氣管內氣體的壓強與大氣壓強相等；

(6) *化鋁鋰、*化鋰遇水都劇烈反應併產生同一種氣體為*氣，LiAlH4＋4H2O=LiOH+ Al(OH)3+4H2↑，在標準狀況下，反應前量氣管讀數為VmL，反應完畢並冷卻之後,量氣管讀數為V2mL，則生成的*氣為(V2-V1)mL，根據方程式，LiAlH4的物質的量為×，則樣品的純度 =×100%=%，如果起始讀數時俯視刻度線，導致V1偏小，結果偏高，故*為%；偏高。