疊氮化(NaN3)是一種白劇毒晶體，是汽車安全氣囊的主要成分。NaN3易溶於水，微溶於乙醇，水溶液呈弱鹼*...

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問題詳情：

疊氮化*(NaN3)是一種白*劇毒晶體，是汽車安全氣囊的主要成分。NaN3易溶於水，微溶於乙醇，水溶液呈弱鹼*，能與*發生反應產生具有**的有毒氣體疊氮化*。實驗室可利用亞**叔丁酯(t－BuNO2，以t－Bu表示叔丁基)與N2H4、*氧化*溶液混合反應制備疊氮化*。

(1)製備亞**叔丁酯

取一定NaNO2溶液與50%硫*混合，發生反應H2SO4＋2NaNO2===2HNO2＋Na2SO4。可利用亞**與叔丁醇(t－BuOH)在40 ℃左右製備亞**叔丁酯，試寫出該反應的化學方程式：________________。

(2)製備疊氮化*(NaN3)

按如圖所示組裝儀器(加熱裝置略)進行反應，反應方程式為：t－BuNO2＋NaOH＋N2H4===NaN3＋2H2O＋t－BuOH。

①裝置a的名稱是________________；

②該反應需控制温度在65 ℃，採用的實驗措施是____________________；

③反應後溶液在0 ℃下冷卻至有大量晶體析出後過濾，所得晶體使用無水乙醇洗滌。試解釋低温下過濾和使用無水乙醇洗滌晶體的原因是______________________________________________。

(3)產率計算

①稱取2.0 g疊氮化*試樣，配成100 mL溶液，並量取10.00 mL溶液於錐形瓶中。

②用滴定管加入0.10 mol·L－1六**鈰銨溶液40.00 mL(發生的反應為2(NH4)2Ce(NO3)6＋2NaN3===4NH4NO3＋2Ce(NO3)3＋2NaNO3＋3N2↑)(假設雜質均不參與反應)。

③充分反應後將溶液稀釋並*化，滴入2滴鄰菲羅啉指示液，並用0.10 mol·L－1硫*亞鐵銨為標準液，滴定過量的Ce4＋，終點時消耗標準溶液20.00 mL(滴定原理：Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋)。計算可知疊氮化*的質量分數為__________(保留2位有效數字)。若其他*作及讀數均正確，滴定到終點後，下列*作會導致所測定樣品中疊氮化*質量分數偏大的是______(填字母代號)。

A．錐形瓶使用疊氮化*溶液潤洗

B．滴加六**鈰銨溶液時，滴加前仰視讀數，滴加後俯視讀數

C．滴加硫*亞鐵銨標準溶液時，開始時尖嘴處無氣泡，結束時出現氣泡

D．滴定過程中，將掛在錐形瓶壁上的硫*亞鐵銨標準液滴用蒸餾水衝進瓶內

(4)疊氮化*有毒，可以使用次***溶液對含有疊氮化*的溶液進行銷燬，反應後溶液鹼*明顯增強，且產生無*無味的無毒氣體，試寫出反應的離子方程式：____________________________。

【回答】

t－BuOH＋HNO2t－BuNO2＋H2O 恆壓滴液漏斗(滴液漏斗) 水浴加熱降低疊氮化*的溶解度，防止產物損失 65% AC ClO－＋2N＋H2O=Cl－＋2OH－＋3N2↑

【解析】

(1)根據元素組成以及酯化反應特點，有水分子生成，無機*與醇的酯化反應生成亞**酯與水，反應的化學方程式為t－BuOH＋HNO2t－BuNO2＋H2O；

(2) ①根據儀器的構造可知，裝置a的名稱是恆壓滴液漏斗(滴液漏斗)；

②加熱温度低於100 ℃，所以用水浴加熱；

③疊氮化*易溶於水，微溶於乙醇，低温下溶解度降低，用乙醇洗滌溶質損失更少；

(3)Ce4＋總計為0.10 mol·L－1×0.04 L＝0.004 mol，分別與Fe2＋和N反應。其中與Fe2＋按1∶1反應消耗0.10 mol·L－1×0.02 L＝0.002 mol，則與N按1∶1反應也為0.002 mol，即10 mL所取溶液中有0.002 mol N。原2.0 g疊氮化*試樣，配成100 mL溶液中有0.02 mol即1.3 g NaN3，所以樣品質量分數為65%；