二苯基乙二*常用作医*中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙*氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)...
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二苯基乙二*常用作医*中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙*氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如图:
在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二*粗产品析出,用70%乙醇水溶 液重结晶提纯。重结晶过程:
加热溶解→活*炭脱*→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答下列问题:
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:b_____。
(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:_____。
A.缓慢冷却溶液 B.溶液浓度较高 C.溶质溶解度较小 D.缓慢蒸发溶剂
如果溶液中发生过饱和现象,可采用_____等方法促进晶体析出。
(3)抽滤所用的滤纸应略_____(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。 烧杯中的二苯基乙二*晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是_____。
A.无水乙醇 B.饱和NaCl溶液 C.70%乙醇水溶液 D.滤液
(4)抽滤过程中要及时观察吸滤瓶内液面高度,当快达到支管口位置时应进行的*作为_____。
(5)上述重结晶过程中的哪一步*作除去了不溶*杂质:_____。
(6)某同学采用薄层*谱(原理和*作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时,用毛细管取样、点样、薄层*谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_____。
A.15min B.30min C.45min D.60min
【回答】
【*】 (1). 球形冷凝器(或冷凝管) (2). AD (3). 用玻璃棒摩擦容器内壁,加入晶种 (4). 小于 (5). D (6). 应拔掉吸滤瓶上的橡皮管,从吸滤瓶上口倒出溶液 (7). 趁热过滤 (8). C
【解析】
【分析】
(1)根据装置图写仪器名称;
(2)晶体颗粒的大小与结晶条件有关,溶质的溶解度越小,或溶液浓度越高,或溶剂的蒸发速度越快,或溶液冷却越快,析出的晶粒就越小;用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁,或投入几粒晶体(晶种),都可促使晶体析出;
(3)选择用滤液来物冲洗的液体是最好的,这是因为滤液是饱和溶液,冲洗时不会使二苯基乙二*晶体晶体溶解,同时又不会带入杂质;
(4)实验时,当吸滤瓶中液面高度快达到支管口位置时,为防止液体进入其它装置应该倒出部分液体;
(5)趁热过滤可以除去不溶*杂质;
(6)对照图上的斑点分析,可以知道,反应开始时图上的斑点是反应物,由此可推知,回流15min、30min时的图上,下面的斑点为反应物,上面的斑点为生成物,45min时则图上的斑点是生成物,而反应物基本上无剩余。
【详解】(1)根据仪器图形可知b为球形冷凝管;
(2)晶体颗粒的大小与结晶条件有关,溶质的溶解度越小,或溶液浓度越高,或溶剂的蒸发速度越快,或溶液冷却越快,析出的晶粒就越小;反之,可得到较大的晶体颗粒。所以,A.缓慢冷却溶液;D.缓慢蒸发溶剂有利于得到较大的晶体。当溶液发生过饱和现象时,振荡容器,用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁,或投入几粒晶体(晶种),都可促使晶体析出;故合理选项是AD;用玻璃棒摩擦容器内壁或加入晶种都可以促使晶体析出;
(3)减压过滤也称抽滤或吸滤。抽滤时所用的滤纸应略小于布氏漏斗内径,能将布氏漏斗上全部小孔盖住,将烧杯中的二苯基乙二*晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,目的是为了用减少晶体的损失。选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失,同时又不会带入杂质的物质。由于滤液是饱和溶液,冲洗时不会使二苯基乙二*晶体晶体溶解,同时又不会带入杂质,所以选择用滤液来作为给物质冲洗的液体是最好的,故合理*为:小于;D;
(4)实验时,当吸滤瓶中液面高度快达到蒸馏烧瓶支管口位置时,为防止液体进入其它装置应该倒出部分液体,正确的*作方法是:拔掉吸滤瓶上的橡皮管,从吸滤瓶上口倒出溶液;
(5)重结晶的过程是:加热溶解→活*炭脱*→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥,其中活*炭脱*可以除去有*杂质,趁热过滤可以除去不溶*杂质,冷却结晶,抽滤可以除去可溶*杂质;
(6)对照图上的斑点分析,可以知道,反应开始时图中的斑点是反应物,由此可推知,在回流15min、30min时的图上,下面的斑点为反应物,上面的斑点为生成物,45min时,在图上的斑点都是生成物,而反应物基本上无剩余。因此,该实验条件下比较合适的回流时间是45min,故合理选项是C。
【点睛】本题考查了有机实验知识中的蒸发结晶、过滤等分离混合物的基本*作的知识,解题的关键是理解实验原理,注意要根据题中的实验步骤,结合实验基本*作的要求,分析解答问题。
知识点:烃的衍生物单元测试
题型:实验,探究题
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