叠氮化*(NaN3)是一种白*剧毒晶体,是汽车安全气囊的主要成分。NaN3易溶于水,微溶于乙醇,水溶液呈弱碱*...
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叠氮化*(NaN3)是一种白*剧毒晶体,是汽车安全气囊的主要成分。NaN3易溶于水,微溶于乙醇,水溶液呈弱碱*,能与*发生反应产生具有**的有毒气体叠氮化*。实验室可利用亚**叔丁酯(t-BuNO2,以t-Bu表示叔丁基)与N2H4、*氧化*溶液混合反应制备叠氮化*。
(1)制备亚**叔丁酯
取一定NaNO2溶液与50%硫*混合,发生反应H2SO4+2NaNO2===2HNO2+Na2SO4。可利用亚**与叔丁醇(t-BuOH)在40 ℃左右制备亚**叔丁酯,试写出该反应的化学方程式:________________。
(2)制备叠氮化*(NaN3)
按如图所示组装仪器(加热装置略)进行反应,反应方程式为:t-BuNO2+NaOH+N2H4===NaN3+2H2O+t-BuOH。
①装置a的名称是________________;
②该反应需控制温度在65 ℃,采用的实验措施是____________________;
③反应后溶液在0 ℃下冷却至有大量晶体析出后过滤,所得晶体使用无水乙醇洗涤。试解释低温下过滤和使用无水乙醇洗涤晶体的原因是______________________________________________。
(3)产率计算
①称取2.0 g叠氮化*试样,配成100 mL溶液,并量取10.00 mL溶液于锥形瓶中。
②用滴定管加入0.10 mol·L-1六**铈铵溶液40.00 mL(发生的反应为2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3===4NH4NO3+2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2↑)(假设杂质均不参与反应)。
③充分反应后将溶液稀释并*化,滴入2滴邻菲罗啉指示液,并用0.10 mol·L-1硫*亚铁铵为标准液,滴定过量的Ce4+,终点时消耗标准溶液20.00 mL(滴定原理:Ce4++Fe2+===Ce3++Fe3+)。计算可知叠氮化*的质量分数为__________(保留2位有效数字)。若其他*作及读数均正确,滴定到终点后,下列*作会导致所测定样品中叠氮化*质量分数偏大的是______(填字母代号)。
A.锥形瓶使用叠氮化*溶液润洗
B.滴加六**铈铵溶液时,滴加前仰视读数,滴加后俯视读数
C.滴加硫*亚铁铵标准溶液时,开始时尖嘴处无气泡,结束时出现气泡
D.滴定过程中,将挂在锥形瓶壁上的硫*亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内
(4)叠氮化*有毒,可以使用次***溶液对含有叠氮化*的溶液进行销毁,反应后溶液碱*明显增强,且产生无*无味的无毒气体,试写出反应的离子方程式:____________________________。
【回答】
t-BuOH+HNO2t-BuNO2+H2O 恒压滴液漏斗(滴液漏斗) 水浴加热 降低叠氮化*的溶解度,防止产物损失 65% AC ClO-+2N+H2O=Cl-+2OH-+3N2↑
【解析】
(1)根据元素组成以及酯化反应特点,有水分子生成,无机*与醇的酯化反应生成亚**酯与水,反应的化学方程式为t-BuOH+HNO2t-BuNO2+H2O;
(2) ①根据仪器的构造可知,装置a的名称是恒压滴液漏斗(滴液漏斗);
②加热温度低于100 ℃,所以用水浴加热;
③叠氮化*易溶于水,微溶于乙醇,低温下溶解度降低,用乙醇洗涤溶质损失更少;
(3)Ce4+总计为0.10 mol·L-1×0.04 L=0.004 mol,分别与Fe2+和N反应。其中与Fe2+按1∶1反应消耗0.10 mol·L-1×0.02 L=0.002 mol,则与N按1∶1反应也为0.002 mol,即10 mL所取溶液中有0.002 mol N。原2.0 g叠氮化*试样,配成100 mL溶液中有0.02 mol即1.3 g NaN3,所以样品质量分数为65%;
误差分析:A、使用叠氮化*溶液润洗锥形瓶,使进入锥形瓶中溶质比所取溶液更多,滴定消耗的硫*亚铁铵标准液体积减小,叠氮化*溶液浓度偏大;
B、六**铈铵溶液实际取量大于40.00 mL,滴定消耗的硫*亚铁铵标准液体积增大,计算叠氮化*溶液浓度偏小;
C、滴定前无气泡,终点时出现气泡,则读数体积为实际溶液体积减气泡体积,硫*亚铁铵标准液读数体积减小,叠氮化*溶液浓度偏大;
D、滴定过程中,将挂在锥形瓶壁上的硫*亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内,无影响。
*选AC;
(4)叠氮化*有毒,可以使用次***溶液对含有叠氮化*的溶液进行销毁,反应后溶液碱*明显增强,且产生无*无味的无毒气体氮气,结合氧化还原反应配平,反应的离子方程式为:ClO-+2N+H2O=Cl-+2OH-+3N2↑。
【点睛】
本题以物质的制备考查氧化还原反应及计算、混合物分离提纯等,注意误差分析的判断,为易错点,题目难度中等。
知识点:氧化还原反应方程式的配平
题型:实验,探究题
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