肉桂*(白*或淡黄*固体)，用于香精香料、合成*物等。实验室采用苯*醛与醋*酐[(CH3CO)2O]在催化剂...

问题详情：

 肉桂*(白*或淡黄*固体)，用于香精香料、合成*物等。实验室采用苯*醛与醋*酐[(CH3CO)2O]在催化剂的作用下合成肉桂*，化学反应方程式如下：

相关数据如下表:

实验步骤:

步骤1.在干燥的仪器A中依次加入5 mL苯*醛(0. 05 mol)，14 mL醋*酐(0. 146 mol)，以及研细的7 g无水碳*钾，振荡混合均匀，搅拌下升温至170°C，充分反应1 h。实验装置如图所示。

步骤2.冷却后，加入20mL.水，缓慢加入适量固体碳**，将pH调至8。通入水蒸气进行蒸馏(实验装置图略)，直到无油状物蒸出为止。

步骤3.向水蒸气蒸馏后的残留液中加入少量活*炭，煮沸数分钟至黄*混合液变为无*，趁热过滤，滤液冷却至室温，加入盐*调节pH为4，析出大量晶体，过滤，洗涤，干燥得肉桂*粗产品。

回答下列问题:

(1)仪器A的名称为 ______ ；球形冷凝管的进水口为 _______ (填“a"或"b")。

(2)仪器A需干燥及冷凝管上方连接干燥裝置，原因是 _________ ；反应可逆，加入的醋*酐过量，目的是 _______ ；本实验为便于控制反应温度，下列加热方式中应选用的是 ______ .(填标号)。

a水浴 b.油浴 c.沙浴(传热较差，200°C或300°C以上适用)

(3)步骤2中水蒸气蒸馏时，分离出的杂质主要是 _________ 。

(4)步骤3中有两次过滤，第一次趁热过滤的目的是 ______ ；滤液冷却后加入盐*析出晶体的原因是 ________ (用离子方程式表示)；第二次过能时，洗涤肉桂*晶体应使用 _____ (填标号)。

a.冷水 b.热水 c.无水乙醇 d.75%乙醇

(5)为提纯含杂质的晶体，常用的实验方法的名称为 _______ ；若提纯后得到肉桂*4. 420g，则产率为 _______ 。

【回答】

    (1). 三颈烧瓶（或三口烧瓶）    (2). a    (3). 醋*酐有吸湿*且能与水反应生成乙*    (4). 提高苯*醛的转化率    (5). b    (6). 苯*醛    (7). 避免肉桂*盐析出损耗    (8).     (9). a    (10). 重结晶    (11). 59.73%

【解析】

在干燥的仪器A中依次加入5 mL苯*醛(0. 05 mol)，14 mL醋*酐(0. 146 mol)，以及研细的7 g无水碳*钾，振荡混合均匀，搅拌下升温至170°C，充分反应1 h，生成了肉桂*，170°C需要使用油浴加热；冷却后加入水，加入碳**将pH调至8，肉桂*、乙*转化为肉桂**、乙**，由于苯*醛与水蒸气形成共沸物，使用通入水蒸气进行蒸馏除去苯*醛；蒸馏后的残留液中加入活*炭，煮沸数分钟至黄*混合液变为无*，趁热过滤，滤液冷却后加入盐*，肉桂*盐与盐*反应生成肉桂*。

【详解】(1)由装置图可知，仪器A名为三颈烧瓶，球形冷凝管的冷却水流向为下进上出，所以进水口为a，故本题*为：三颈烧瓶（或三口烧瓶）；a；

(2)由于醋*酐有吸湿*且能与水反应生成乙*，所以仪器A需干燥及冷凝管上方连接干燥裝置；反应是可逆，加入的醋*酐过量，可以促进平衡正向进行，提高苯*醛的转化率，本实验要控制温度至170°C，应选用油浴加热，故本题*为：醋*酐有吸湿*且能与水反应生成乙*；提高苯*醛的转化率；b；

(3)由于苯*醛能与水蒸气形成共沸物，所以步骤2中水蒸气蒸馏时，能分离出苯*醛，故本题*为：苯*醛；

(4)步骤3中有两次过滤，第一次趁热过滤可防止温度降低使肉桂*盐析出损耗，滤液冷却后加入盐*，能析出晶体是因为生成了肉桂*，离子方程式为；为防止损耗，洗涤肉桂*晶体应使用冷水，故本题*为：避免肉桂*盐析出损耗；；a；

(5)提纯含杂质的晶体，常采用重结晶的方法提纯；根据化学方程式可知，0. 05 mol的苯*醛能产生0.05mol的肉桂*，质量为7.4g，若提纯后得到肉桂*4. 420g，则产率为=59.73%，故本题*为：重结晶；59.73%。

【点睛】有机物的制备实验中，产率的计算公式为，根据化学方程式按100%转化求出理论产量即可，此为易错点。

知识点：气体的制备及实验方案设计

题型：实验,探究题