淀粉水解的产物(C6H12O6)用**氧化可以制备草*,装置如图所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去):实验...
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淀粉水解的产物(C6H12O6)用**氧化可以制备草*,装置如图所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去):实验过程如下:
① 将1∶1的淀粉水乳液与少许硫*(98%)加入烧杯中,水浴加热至85℃~90℃,保持30 min,然后逐渐将温度降至60℃左右;
② 将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中;
③ 控制反应液温度在55~60℃条件下,边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混*(65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2:1.5)溶液;
④ 反应3h左右,冷却,减压过滤后得草*晶体粗品,再重结晶得草*晶体。
**氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应:
C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O
C6H12O6+8HNO3→6CO2+8NO↑+10H2O
3H2C2O4+2HNO3→6CO2+2NO↑+4H2O
请回答下列问题:
(1)实验①加入98%硫*少许的目的是: 。
(2)冷凝水的进口是 (填a或b);实验中若混*滴加过快,将导致草*产量下降,其原因是 。
(3)装置B的作用是 。为使尾气充分吸收,C中试剂是 。
(4)重结晶时,将草*晶体粗品经①加热溶解、②趁热过滤、③冷却结晶、④过滤洗涤⑤干燥等实验步骤,得到较纯净的草*晶体。该过程中可将粗品中溶解度较大的杂质在 (填上述步骤序号)时除去;而粗品中溶解度较小的杂质最后留存在 (填“滤纸上”或“滤液中”)。
(5)将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重,得到二水合草*。用KMnO4标准溶液滴定,该反应的离子方程式为:
称取该样品0.1200 g,加适量水完全溶解,然后用0.02000 mol·L-1的**KMnO4溶液滴定至终点(杂质不参与反应),滴定前后滴定管中的液面读数如图所示,则该草*晶体样品中二水合草*的质量分数为 。
【回答】
(1)加快淀粉水解的速度(或起到催化剂的作用)(2分)
(2)a (1分) 温度过高 、**浓度过大,导致H2C2O4进一步被氧化 (2分)
(3)防倒吸(或安全瓶)(1分) NaOH溶液(2分)
(4) ④(1分) 滤纸上(1分)
(5)2MnO4—+ 5H2C2O4 + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O(2分) 84.00%(2分)
知识点:气体的制备及实验方案设计
题型:实验,探究题
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